气相色谱仪升温速率_气象色谱仪程序升温操作
1.sp-2100气象色谱仪的操作流程和注意事项是什么啊?
2.气象色谱仪FID、TCD的原理是什么?
3.岛津气相色谱仪,柱箱程序升温后降温到起始温度,还需要再设置到最高温度吗?还是可以直接进样?
1:温度设置,进样温度,检测温度,柱温等不能超过柱系统范围,否则柱子坏掉的
2分流比是不能随意动的,否则峰形,出峰时间分离度会改变
3换柱子,左右伸出长度,过短过长都影响效果,毛细管柱注意柱口平滑 有些样品不适合柱子的不能检,会损伤柱子
4定期换进样圈,如果峰形不漂亮拖尾什么的
5经常空运行或用甲醇进样,程序升温,去除柱内残留杂质
6操作注意技巧进样速度,力度什么的也会影响峰形
我也是一时想起来什么就说什么 具体也不知道你所想知道的重点
sp-2100气象色谱仪的操作流程和注意事项是什么啊?
程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点。因此,对于沸点范围很宽的混合物,往往用程序升温法进行分析。在气相色谱中多用程序升温技术解决洗脱色谱的问题,而在液相色谱中多用梯度洗脱技术解决这一问题。
恒温色谱主要用在沸点范围较窄,组分较简单的样品,由于其仪器操作较简单,稳定性好,已被广泛用。但对宽沸程多组分混合物恒温分离不适用,只能用程序升温。但是后者较复杂,且稳定性与重复性比恒温分离要差。
升温装置要求
1、要有一个可以设定各种参数:如初始温度以及保持时间、升温速率、终止温度和保持时间的程序控制器。
2、为了能与程序控制器相配合,色谱炉膛应有足够的加热功率,使柱温能跟踪给定的升温速率变化。
3、程序升温的目的在于使炉膛能迅速加热和冷却,而不影响汽化室或检测室的温度,因此,必须用色谱炉、汽化室和检测室单浊加热与控制。
4、由于色谱柱温连续改变时,色谱柱的气阻会发生变化,必须用稳压阀和稳流阀串联的双柱双气路系统,否则,载气流速将发生变化,基流不能自动补偿,引起基线的漂移。
以上内容参考:百度百科-程序升温色谱法、百度百科-程序升温
气象色谱仪FID、TCD的原理是什么?
一、气相色谱仪操作流程
1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。
3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。
4.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。
5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。
6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试。
9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀。
10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。
二、测试条件的设定:
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。
1、柱温 60-80℃ 恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度 200℃
进口温度 200℃ 检测温度 220℃
2、柱温 100-160℃ 速率不变 最终温度230℃
进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃
3、对于高沸点(高溶点)的化合物可用 柱温200℃
升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃
以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。
一般测试化合物有两种测试方法:
①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2-0.4μl
②大口径毛细管法不分流:
无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)
三、注意事项:
1、操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。
2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。
3、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。
4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
6、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
7、直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
希望能帮到你。
岛津气相色谱仪,柱箱程序升温后降温到起始温度,还需要再设置到最高温度吗?还是可以直接进样?
气相色谱仪\x0d\ ◆ 用途:\x0d\ 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。\x0d\ ◆气相色谱仪的特点\x0d\ 2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器,可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高,设计先进,实现了较高程度自动化,可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示,仪器用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠,操作简单,维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等\x0d\ 生产及科研部门。\x0d\ ◆ 技术指标:\x0d\ △五阶程序升温,升温速率0.1~30℃/min,以0.1℃为增量,初时至终时范围0~255 min,以1min为增量。\x0d\ △柱温箱内部尺寸(mm):长270×宽220×高260\x0d\ △仪器外型尺寸(mm):长655×宽460×高450\x0d\ △重量:47kg\x0d\ △控温精度:±0.1℃-±0.2℃,\x0d\ △控温范围:室温+6℃-399℃\x0d\ △机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能\x0d\ (一)检测器部分\x0d\ 根据不同的样品分析要求,有五种检测器可供选择\x0d\ △FID氢火焰检测器\x0d\ △TCD热导池检测器\x0d\ △ECD电子捕获检测器\x0d\ △NPD氮磷检测器\x0d\ △FPD火焰光度检测器\x0d\ (二)进样器部分\x0d\ 为了得到可靠的检测数据,适应不同的分析要求,同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器,各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧,能自动找平衡定位。\x0d\ (三)柱箱部分\x0d\ 仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快,因此,改善了分析结果的重现性,提高了分析能力。自动后开门,从350℃降至60℃仅需8分钟。\x0d\ (四)键盘/显示部分\x0d\ 全中文键盘输入方式,用大屏幕LCD显示器,左四行为设置区,右四行为实际显示区,清晰、直观、方便。\x0d\\x0d\ (五)气路部分\x0d\\x0d\用背压控制方式,可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量,用背压阀控制毛细管柱输入压力,还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱,互不影响。\x0d\\x0d\ (六)气象色谱仪的工作原理:\x0d\\x0d\ 原理是:分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱,反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。\x0d\\x0d\ 根据Lambert-Beer定律:A=εbc,(A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,为液池厚度,c为溶液浓度)可以对溶液进行定量分析。\x0d\\x0d\ 你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。\x0d\\x0d\ 配制溶液-在光谱检测项下进行-调整检测光谱范围及速度--扫描光谱图--吸光度最大处对应波长为最大吸收波长,吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。\x0d\\x0d\气相色谱仪使用说明 \x0d\适用范围 \x0d\\x0d\气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。 \x0d\\x0d\操作规程 \x0d\\x0d\1打开稳压电源; \x0d\2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好; \x0d\3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得); \x0d\4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量; \x0d\5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值; \x0d\6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度; \x0d\7打开计算机与工作站; \x0d\\x0d\8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰; \x0d\9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减; \x0d\10待所设参数达到设置时,即可进样分析; \x0d\\x0d\11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。 \x0d\\x0d\注意事项 \x0d\\x0d\(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用) \x0d\\x0d\1氢气发生器液位不得过高或过低; \x0d\\x0d\2空气源每次使用后必须进行放水操作; \x0d\\x0d\3进样操作要迅速,每次操作要保持一致; \x0d\\x0d\4使用完毕后须在记录本上记录使用情况
楼主是新手。比如气相色谱,你的条件是100保留1min,10°/Min 上升到200,然后保持3min。一个程序升温走完以后就自动降温到初始的100°。这个时候你直接进样开始就好。它下个样品会自动的按照这个程序升温来走的。要是你变换检测条件,那你就在设置嘚。