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2.气相色谱质谱联用中氧气补集器怎么清洗
方法提要
借助吹扫-捕集装置,用高纯氦 (或氮) 气将水样中低水溶性挥发性有机物吹脱出并被装有适当吸附剂的捕集阱捕集,捕集后的挥发性有机物经加温、高纯氦气反吹解析后直接导入气相色谱毛细管柱,程序升温色谱分离后质谱检测。
本方法适用于地下水、饮用水、地表水等水介质中挥发性有机物的测定。本方法可以检测的化合物见表82.7。
表82.7 分析化合物列表(含替代物和内标)
续表
待测目标物检出限与所使用的吹扫-捕集气相色谱-质谱灵敏度和样品基质等条件有关。当取 5mL 水样时,方法检出限在 0.05~0.40μg/L。
仪器
四极杆气相色谱-质谱联用仪或离子阱气相色谱-质谱联用仪。
吹扫-捕集系统 带聚 2,6-苯基对苯醚 (tenax) /硅胶/碳分子筛各为 1/3 填料制作的捕集阱。
容量瓶 50mL,带磨口塞的 A 级容量瓶。
注射器 50μL、100μL、1000μL 等注射器。
样品瓶 40mL,棕色螺旋盖 VOA 瓶,带聚四氟乙烯膜的密封垫。
气相色谱柱 能保证各待测目标物较好分离并与吹扫-捕集脱附气、质谱检测相匹配,推荐以下型号色谱柱。
色谱柱 1: DB -624 弹性石英毛细管柱,60m ×0.32mm i.d,1.8μm 膜厚;
色谱柱 2: Rtx -502.2 弹性石英毛细管柱,60m ×0.32mm i.d,1.8μm 膜厚;
色谱柱 3: HP -5、DB -5MS、SPB -5 等,30m ×0.25 或 0.32mm i.d,1.0μm 膜厚。
也可以使用其他性能相似的毛细管色谱柱。
试剂
空白试剂水 蒸馏水在高纯氮气流下煮沸 30min,冷却后 GC-MS 检测,不含或低于待测目标物检出限。
抗坏血酸。
盐酸。
甲醇农残级,不含待测目标物或浓度低于待测目标物检出限。远离其他溶剂和可能导致污染的污染源保存。
4-溴氟苯(25~50μg/mL)甲醇介质。
VOCs混合标准储备液含甲基叔丁基醚、挥发性卤代烃、苯系物、氯苯类等有机化合物混合标准储备液(表82.7)。在-18℃以下的冰箱中保存备用。
VOCs二级混合标准储备液(100μg/mL)用气密性微量注射器将VOCs混合标准储备液稀释成浓度为100μg/mL的二级标准储备液,甲醇介质,在-18℃以下冰箱中保存备用。
标准的定期校正挥发性有机物标准应定期检查,当发现与最早标准相比,偏差大于15%时应重新更新标准。
替代物标准4-溴氟苯、甲苯-d8、二溴氟甲烷,甲醇介质。替代物浓度5~25μg/mL。吹扫-捕集前,将1μL上述替代物添加到每一个标准、空白和试样中。如果仪器灵敏度高可以减少添加量。
内标 氟苯、1,4-二氯苯-d4等,甲醇介质。内标法定量时,内标浓度20~40μg/mL,上机分析前将内标1μL添加到标准、空白和试样溶液中。
高纯氦气、高纯氮气纯度99.999%,分别通过装有5?分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
样品的采集与保存
1)采样前准备。从水龙头采样:应先打开水龙头放水至水温稳定(一般10min)。调节水流速度约为200~500mL/min,从流水中采集平行样。
从开放水体采样:先用1L广口瓶或烧杯从有代表性的区域中采样,再小心把水样从广口瓶或烧杯中倒入40mLVOA样品瓶。
从地下水体采样:采用潜水泵等正压泵采样。抽水泵排水管应带有可控阀门,防止水流过猛、过大。抽水泵和套管材质应采用碳钢、不锈钢以及聚四氟乙烯等,避免管路污染。水样取样位置应在储水设施之前,并尽可能靠近水源,原则上与井位距离不超过30m。采样前应冲洗半小时以上,管中不能有气泡存在。采样管水流流速控制在200~500mL/min。待温度、pH值、电导率等水质指标稳定后开始采样。
2)采样。采集不含余氯样品和现场空白:慢慢将样品导入预先加有4滴(1+1)盐酸(防止生物降解)的40mLVOA样品瓶至瓶口形成一向上弯月面(不能溢出,若溢出需换新瓶重采),旋即拧紧瓶盖(密封垫聚四氟乙烯膜一面对着样品)。颠倒小瓶、轻敲,检查是否有气泡。若有气泡,须重新采样。在导入样品时应避免搅动、过猛以免引起挥发性有机物逸出和空气气泡产生。样品检查合格后立刻贴上标签,标明有关信息后放入带密封条的塑料袋(平行样放在同一塑料袋中),再迅速放入低温冷藏设备中,尽快送实验室检测。若未及时送到实验室的样品应在4℃下保存。现场空白样品与不含余氯样品采集完全相同,只是在采样前加入空白水。空白样品将随同样品采集、贮存直至分析全过程。
采集含余氯样品和现场空白:慢慢将液体导入预先加有25mg抗坏血酸的40mLVOA小瓶中,待样品瓶快充满后迅速加入4滴(1+1)盐酸,继续小心添加样品直至形成一向上的弯月面后(不能溢出,如果溢出需重新采样),余下操作同不含余氯的样品采集。含余氯现场空白样品与样品采集完全相同,只是采集前将空白水加入样品中。空白样品将随同样品采集、贮存直至分析全过程。
3)样品保存。样品到达实验室后立即转入4℃左右冷藏设备中保存直到分析,样品贮存区不能含挥发性有机干扰物。所有样品在采集后尽快分析,保存期最长不超过14d。
4)不能在有尾气存在的地方采集或贮存样品。
分析步骤
1)标准溶液的制备。将适量空白水置于50mL容量瓶中,距定容线约为1cm处,用微量气密性注射器迅速将适量挥发性有机物标准储备液注入水中,迅速定容、加塞,上下颠倒振摇3次,放置5min后立即转移至40mLVOA瓶中保存(注意:瓶中不能有气泡),P&T-GC-MS测定。如果标准溶液不能及时测定,应在4℃下保存备测。水介质标准系列不稳定,每天需重新配制。
2)吹扫-捕集条件。吹扫气:高纯氮气或高纯氦气,流速30~40mL/min;样品吹扫温度40℃;样品吹扫时间10~15min;含Tenax-硅胶-碳分子筛各为1/3的捕集阱;解析预热温度180℃,解析温度190℃,解析时间1.5min;烘焙温度220℃,烘焙时间8~10min。阀温110℃,传输线温度110℃。
3)气相色谱条件。载气,高纯氦,载气流速1.30mL/min。气化室温度,190℃。分流进样,分流比10:1。柱前压,74.2kPa。程序升温,初温45℃,保持2min,以6℃/min升至150℃,再以12℃/min升至220℃,保持4min。Rtx-502.2弹性石英毛细管柱,型号60m×0.32mmi.d,1.8μm膜厚。
4)质谱条件。电离方式,电子轰击源(EI源),电离能量70eV。离子源温度200℃,接口温度220℃。扫描方式,全扫描(FULLSCAN)或选择离子扫描(SIM)。全扫描范围45~280u,扫描时间0.45s,溶剂延迟时间3min。目标化合物定性及定量离子见表82.8。
表82.8 目标化合物特征离子表
续表
5)仪器调谐。先用全氟三丁胺(FC-43)对气相色谱-质谱仪进行自动调谐,满足全氟三丁胺(FC-43)特征离子强度标准后,继续用25ng4-溴氟苯调节仪器,使其得到的4-溴氟苯质谱扣除背景后各特征离子强度(m/z)满足表82.9的规定,否则要重新调谐质谱仪直至满足要求。每隔12h需用4-溴氟苯调节气相色谱-质谱仪,使其持续满足表82.9的规定,否则不能继续试样分析。
表82.9 4-溴氟苯质量强度准则①
6) 校准曲线。配制校准曲线前将二级标准储备液逐级稀释至适当级别标准储备液,再移取相应级别储备液配制标准曲线。初始标准至少配制5 个浓度水平的系列。推荐标准曲线最低浓度为 5 倍检出限,最高浓度与样品含量相一致,但不超过标准曲线的线性范围。地下水检测中推荐 0.00μg/L、0.40μg/L、2.00μg/L、6.00μg/L、16.0μg/L、32.0μg/L、60.0μg / L 校准系列。
由自动进样器按浓度从低到高的顺序从标准系列样品瓶中抽取 5mL 标准溶液进入吹扫-捕集装置中,同时由仪器自动添加适量的替代物标准、内标,在 40℃下吹扫、捕集、气相色谱分离、质谱检测。
7) 检测。测定前将试样和标准溶液恢复到室温。在初始校准后满足分析要求后开始试样分析。试样吹扫体积、添加替代物和内标体积等分析条件应与标准系列完全一致。标准物质总离子流色谱图见图82.1。
图82.1 挥发性有机物标准总离子流色谱图
8) 持续校正。使用空白水,二级储备液或有标准溶液生产资质供应商提供的混合标样配制一个或多个标准溶液 (推荐标准曲线中等浓度) 作为确证标准。至少每 10 个试样,或分析结束时,应用确证标准验证校准曲线,当确证标准与初始标准的相对标准偏差超过 20%时,应重新配制标准曲线系列,在正常标准与超差标准之间所测样品需在新的校准曲线下重测。
定性、定量分析
1) 定性分析。将试样待测物保留时间、扣除本底空白的质谱图与预期标准目标物保留时间、质谱图相比较并结合随机谱库进行定性分析。试样分析时间与标准分析时间相差不得超过 12h。峰高极大值对应的时间即为保留时间。
样品保留时间应在标准目标物保留时间的三倍标准偏差之内,样品分析时间与标准分析时间相差不得超过 12h。样品保留时间为色谱峰峰高极大值对应的时间。标准质谱图中相对强度大于 10%的所有特征离子应出现在样品质谱图中,样品中离子强度与标准质谱图中离子强度符合度偏差应在 20% 之内。 (例如,在标准质谱图中丰度为 50% 的一个离子,在样品质谱图中强度应在 30%~70% 之间。) 对有些重要离子 (如分子离子) ,虽然其相对强度小于 10%,也应列入评估中。
2) 定量分析。定量方法为内标法。定量均采用目标化合物定量离子的峰面积定量。以标准系列中各目标化合物峰面积与内标峰面积之比,对目标化合物浓度作图,得到该目标化合物的定量校准曲线。根据样品溶液中目标物与内标物峰面积比,由定量校准曲线得到样品溶液中该目标物浓度。目标化合物峰面积、内标峰面积和定量校准曲线可以由GC-MS 仪器工作软件自动完成或 EXCEL 工作软件处理完成。对自动积分峰面积应逐个检查各峰基线,对不合理基线进行手动修正。至少采用 5 个浓度水平的校准曲线方式定量。
校准曲线的线性相关系数必须满足R2≥0.995。
对含量接近检出限水平的试样,可以采用与其浓度相近的标准单点校正。对于含量超过标准曲线的试样应减小取样量,重新测定,使其峰面积保持在校准曲线的线性范围内。
3)计算公式。
A.响应因子法。
a.响应因子(RF)的计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:A标为各标准样品目标物定量离子峰面积;A内标为内标物定量离子峰面积;ρ标为各标准样品目标物浓度,μg/L;ρ内标为内标物浓度,μg/L。
各浓度水平的平均响应因子(RF)的RSD小于20%。
对于含量接近检出限水平的试样,可以采用与之浓度相近的单点标准响应因子校正。响应因子(RF)计算同式(82.10)。
b.水样测定浓度计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρx为目标物仪器测定浓度,μg/L;Ax为各目标物定量离子峰面积;A内标为内标物定量离子峰面积;ρ内标为内标浓度,μg/L;R*F为各浓度水平的平均响应因子。
c.水样浓度计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:ρ样为水样浓度,μg/L;ρx为目标物仪器测定浓度,μg/L;V标为标准溶液吹扫体积,mL;V样为样品测定体积,mL。
B.线性回归方程法。
a.线性方程的回归。测定标准系列,利用GC-MS仪器工作软件或EXCEL工作软件建立线性回归方程:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:y为待测目标物定量离子峰面积与内标定量离子峰面积之比;ρx为样品中目标物测定浓度;b为回归方程截距,表示了与线性回归的偏差。k为回归系数,表示标准样品每变化一个浓度单位,标准样品定量离子峰面积与内标定量离子峰面积之比的平均变化单位数,反映了仪器和方法灵敏度。
b.水样测定浓度。测定水样,得到水样中定量离子的峰面积及样品内标峰面积,将试样的定量离子峰面积与内标峰面积的比带入方程(82.14)计算出样品测定浓度ρx。
c.样品浓度计算。计算公式同方程(82.13)。
方法性能指标
方法检出限定义为地下水样品添加检出限附近浓度的标准物质后按实际样品进行吹扫-捕集气相色谱-质谱测定,以3倍噪声水平的信号所对应的浓度为检出限。方法检出限为多次测量的平均值。全扫描检测方法检出限参见表82.10。在实际检测中方法检出限更大程度依赖于仪器灵敏度和样品基体。线性范围、相关系数见表82.10。地下水样品基体加标回收率见表82.11。选择离子检测方法的检上限和线性范围见表82.12。
表82.10 全扫描检测方法(定量离子定量)检出限及线性范围
表82.11 基体加标回收率
表82.12 选择离子检测方法检出限及线性范围
质量控制
替代物标准回收率控制限见表82.13。
表82.13 替代物标准回收率控制限值
注意事项
1)检测过程中的污染主要可能来源于实验室内产生的挥发性有机物、非聚四氟乙烯管路、吹扫气不纯和捕集阱。试剂空白分析和校准可以反映污染的存在。如果发现空白中存在待测组分,应更换吹扫气和再生分子筛净化管。不能从检测组分中减空白的办法来校正。如果实验室报出了未经校正而有明显存在空白污染的检测结果时,应在检测报告中予以相应说明。
2)如果分析高浓度样品后接着分析低浓度样品会造成低浓度样品污染,分析结果失真。应在分析高浓度样品后分析一个或多个空白样品,防止样品间的交叉污染和记忆效应。如果分析低浓度样品后分析高浓度样品,则不会造成高浓度样品污染。
3)特别注意分析二氯甲烷时环境带来的污染,二氯甲烷有很强的穿透性,在样品采集、运输、储存时应避免或远离二氯甲烷污染源,来自高浓度实验室的工作服都有可能带来污染。
4)在样品运输和储存过程中,由于挥发性有机物(特别是氟代烃和二氯甲烷)的扩散作用可能造成污染物渗透过样品瓶的密封垫进入样品或高浓度样品从内扩散到外面造成其他样品污染等。因此每个样品需用塑料袋封装保存或在塑料袋加入一定量活性炭,并采集现场空白监测此类污染。
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#实习报告# 导语通过实习,我对环境工程有了初步认识,也对自己的就业前景充满了希望。因为人类的生存要依赖环境,而保护环境这一重任即将落到我们肩上,因此我们必须认真学习专业知识并掌握好所学的专业知识,在实践中磨练自己。 为大家整理的《环境专业实习报告总结3篇》,希望对大家有所帮助!
篇一
按学校的安排,我们环境专业于20xx年x月x日-x日这两天去以下四个地方去进行一系列的实习认识:
20xx年x月x日的早上,我们去到了xx集团xxx炭黑有限公司去认识实习。xxx炭黑有限公司前身是xxx(集团)股份有限公司,始建于1964年,具有40多年生产炭黑的历史,是中国大陆首家获公开发行股票上市的炭黑行业企业,是化工部规划的全国四大炭黑生产基地之一,是南方五省大型炭黑厂,也是中国500家化工企业之一,属国家二级企业,具有进出口经营权。目前,具有年生产炭黑6万吨的生产能力,其中xx牌炭黑n220,n330,n660是省优、部优产品,享受出口免检殊荣,得到了众多商家及相关认证部门的认可,xx牌炭黑已获广东省商标的荣誉称号。
这是一家从事利用工业废弃物品生产炭黑的企业,在生产过程中,产生的大量的污染类排放物(废气,废水固体废弃物),在生产过程中这家企业对生产所产生的大量污染排放物均采用了不同的方法处理和使用设备对其进行治理与处理。根据有内部员的描述,针对废水,把生产过程中的污水聚集到污水处理池中对其含量超标的禁止排放并进行再次处理。同时,这家企业还购买了国外先进设备(如toc-4100)进行全程自动化监控,以便达到国家排放标准,废气主要是产生大量的二氧化硫,这家企业建立了一套脱硫除尘系统对其进行处理,对于固体废弃则是分类回收而且还可以循环利用达到物尽其用的效果,在生产过程中产生的余热,还可以加以利用响应了国家节能减排的口号。
20xx年x月x日下午,我们到了xx市自来水公司河东水厂来学习。自来水净水处理的目的是去除原水中的悬浮物质,胶体物质,球菌,藻类,重金属,有机物污染物等有害成分,使净化后的水质能满足生活用水或工业用水的需要。经常使用的净水工艺有:自然沉淀,氧化(预氧化)曝气,混凝沉淀或澄清,气浮,过滤,吸附等,别的有各种去除藻类,铁,锰,氟等的特殊处理工艺。
净水处理的工艺流程:原水预处理---混凝沉淀或澄清---过滤---消毒
20xx年x月x日上午,我们来到了xx市第一污水处理厂来学习。该厂主要是处理xx市区的生活污水。该污水处理厂的污水主要是把xx市区的生活污水分片区收集,然后通过重力流把污水混合后留到留到该厂,再对其进行处理。该厂对生活污水的处理对象有以下六项:垃圾,泥沙,有机物,磷,氮,大肠肝菌。
该厂处理废水的工艺流程主要有三部分:1.对生活污水进行预处理2.在生物池处理(厌氧,缺氧,耗氧)3.沉淀。
其过程为:
预处理:主要是除去大粒径的物质也去除部分的有机物质,比如树叶,水中的塑料袋,沙粒。一般使用格栅间(粗和细的),沉砂池,沉淀池。
二级处理:去除有机的主体工艺,使用的工艺多,比如传统活性污泥法,氧化沟法,生物滤池,生物转盘,生物流化床法等。
三级处理:有些主体工艺去除氮磷效果不好,需要再半联工艺,使氮磷达标排放,最后排放之前要进行消毒,选用的方法根据经济条件而定,包括加氯消毒,臭氧消毒,紫外消毒。
20xx年x月x日下午,我们到了xx市xx牌水泥有限公司,该厂的领导向我们讲解了水泥生产所需要的原料:石灰石,硅酸盐,粘土,油页岩等。其原理:两磨一烧。
其生产过程主要环节有:
1、破碎及预均化
2、生料制备
3、生料均化
4、预分解
5、水泥熟料的烧成
6、水泥粉蔗
7、水泥包装
水泥厂生产企业也是一种高耗能高污染的产业,其生产过程中会排放大量的粉尘认及产生大量的噪声污染。因此,该企业在处理粉尘方面引入了静电除尘系统和旋风除尘系统。在处理噪声方面采用集中控制以及密封控制的方法来降低噪声对环境的污染。
通过这次去各厂的学习,我们进一步了解我们的专业知识在生产实践中的运用,让我们更进一步加深对专业知识的了解。同时也警惕着我们只有学好专业知识了,才能达到以后从事这门工作的要求。为了以后自己的就业机会更多,我还要加倍努力,扩展自己的视野,学习更多实用的知识,加深对专业以外的知识学习。
篇二
学习环境工程专业快一年了,但对于这个专业将来所要从事的工作却还十分模糊,通过这次认识实习,使我已经对这个专业所要从事的工作有了一个大致的了解。
一、实习目的:
认识实习是学生大学学习很重要的实践环节。实习是每一个大学生的必修课,它不仅能让我们学到很多在课堂上根本就学不到的知识,还能使我们开阔视野,增长见识,为我们以后更好把所学的知识运用到实际工作中打下坚实的基础。
二、实习的具体内容:
(一)xx水利委员会xxx水文水资源勘测局
实习时间:20xx年x月xx日上午
1、概况:
xxx水文水资源勘测局是国家二级监测站,共监测30个项目,同等级别的监测站整个xx干流共有7个,主要负责水文水资源勘测、干流及主要支流水文、河道、泥沙、水质基本资料收集,在水文水资源监测与评价、水资源论证、水环境监测、水质分析、水量计算、水文气象预报、水文分析计算、防洪等方面,技术设备先进,实力雄厚。
2、处理工艺:
该监测站拥有较多实验室,根据其功能不同可分为:生化室,无菌室,质控室,消解室,天平室,仪器一,二,三室,原子荧光室,原子吸收室,气象色谱室,泥沙分析室,泥沙天平室。每个实验室配有相关的仪器。
其中日常监测项目包括常规五参数(水温,PH,溶解氧,电导率,浊度),氨氮,化学需氧量,高锰酸盐指数,总有机碳(TOC),总氮,总磷,硝酸盐氮,磷酸盐,氰化物,氟化物,氯化物,酚类,油类,汞等的重金属,粪大肠杆菌,细菌总数。
而且该监测站设备齐全,比如说有GM-0.35隔膜真空泵,PXD-12数字式离子计,AA-400原子吸收仪,AFS-900原子荧光分光光度计,气相色谱仪,测汞仪,测油仪,DDSJ-380电导率仪,PHSJ-4A7PH计,离子色谱仪,UV-754紫外可见分光光度计,7-225型可见分光光度计,AE200电子天平,GPI-2气体净化仪,LDZX-40BI立体本资料来源于文秘范文式自动电热压力蒸汽器,YXZ型自动恒温水浴锅,PSH525生化培养箱,TG16-WS高速离心机,BOD5恒温培养箱,摩尔元素系列超纯水机,BOD-220B快速测仪,Z-2000原子吸收仪等一系列高级仪器。据高站长说,其中价值在百万以上的仪器不在少数。
3、监测站工作流程:
质量体系运行→业务合同受理→编制计划、程序→环境设施确认→仪器设备确认保证在有效期内使用→人员确认→采样\送样→样品接收、处理→领出样品,按标准(作用指导书)检测→数据、记录控制→报告编制→服务客户
(二)xx水文站
实习时间:20xx年x月xx日上午
1、概况:
xx水文站坐落在xx边,它被誉为国家一级水文站,世界教科文组织一级站,在世界上也占有相当重要的地位,同时它悠久的历史也为自身增添了不小的魅力。该站始建于民国时期,是我国最早的,同时也是最重要的几个水文站之一,并且在1998年抗洪期间发挥了极其重要的作用。该站从运行之日起,就开始在水文方面发挥重要作用,至今已为我们留下了许多宝贵的数据。
水文站是观测及搜集河流、湖泊、水库等水体的水文、气象资料的基层水文机构。水文站观测的水文要素包括水位、流速、流向、波浪、含沙量、水温、冰情、地下水、水质等;气象要素包括降水量、蒸发量、气温、湿度、气压和风等。按测验项目分为观测水位、流量或兼测其他项目的水文站;只观测水位,或兼测降水量的水位站;只观测降水量的雨量站;只测水质的水质站;只测地下水的地下水井观测站;测量河流泥沙的泥沙站;观测水面蒸发和陆面蒸发的蒸发站。中国把水文站按性质分为基本站和专用站。前者的任务是收集实测资料,提供探索基本水文规律的资料,满足水资源评价、水文计算、水文情报、水文预报和水文科学研究的需要。
2、工艺流程:
该站在主要是在一公里的江面上布了10个监测点,在水深30公分的地方采一个样本,然后开始分析。
(三)xxx关水质自动监测站
实习时间:20xx年x月xx日上午
1、概况:
20xx年x月,国家环境监测总站于xx市南津关开始着手建设一个水质自动监测站,对xx流域xx关断面的水质进行实时监测。20xx年x月xx日开始了试运行,目前由国家总站交付给该站托管运行。监测项目有高锰酸盐指数、总有机碳、氨氮、pH、电导率、浊度、溶解氧、水温。于20xx年总站又增加了总磷、总氮和粪大肠菌群这三个监测项目,使得检测项目更趋于完善。
2、工艺流程:
该监测站通过实施地表水的自动监测,可以实施水质的实时连续监测和远程监测,达到及时掌握主要流域重点断面水体的水质状况,实现预警报重大或流域水质污染事故,解决跨行政区域的水污染事故纠纷.水质自动监测站的监测频次可以根据情况连续监测或每几小时监测一次,管理人员可以通过控制软件自行设定。
目前采用4小时采样分析一次的频次,每天每个监测可以得到6个监测结果,这些数据通过通过电话线传送到各站点附近环境监测站,便于自动监测的维护,管理人员及时了解其运行状况,数据通过卫星传送方式传送到中国环境监测总站,使国家环保管理部门及时了解各重点断面的水质状况。
水质自动监测技术是一个集分析仪器、取水、控制及数据传输与处理的系统工程,整个水质自动监测系统由以下部分组成:
1、自动监测站的站房;
2、外部采水系统;
3、配水系统及内部水样的预处理;
4、仪器部分;
5、通信及控制系统;
6、中心软件;
7、辅助设施。
(四)xx集团xx厂区的污水处理站
实习时间:20xx年x月xx日上午
1、概况:
双汇集团是我国企业,也是全国五百强之一,但有个不可否认的事实就是,它同时也是一个排污大户,因此我国对它的污水排放也有着严格的标准,这次我们参观的就是其xx厂区内部的一个污水处理站。xx这个厂区虽然不大,但在其整个生产工艺当中全部含有生产废水,因此它也是xx的一个重点治理单位。所以,在2004年,xx市政府责令该厂建立了这个污水处理站,共投资700-800万元,由林站长一手组建,日处理能力2200吨。经处理后,其废水COD含量达到国家Ⅰ级排放标准,小于100mg/L,处理效率达到97%-98%。
2、处理工艺:
活性污泥法,又叫生化处理法,厌氧和耗氧,活性污泥法工艺是应用最广泛的废水好氧生化处理技术。
(五)xx市xx自来水厂
实习时间:20xx年x月xx日上午
1、概况
该厂是七十年代立的项,八十年代中期竣工的,使用的是八十年代的自来水生产工艺,也就是比较先进的自动化工艺。xx市有四个自来水厂,一水厂就是三峡大学用的,在电视塔旁的那个山上,成立于解放前,但工艺较为老化。二水厂在杨岔路那个地方,是在六十年代修的。后来由于xx市的发展,又先后修了第三、第四水厂。
2、工艺:
从关庄水库抽取水源,用管道输送至一级泵房(取水泵房)并在一级泵房前加氯以杀灭藻类、植物和贝类动物。再通过一级泵房将水送至厂内处理系统中。通常经过混合(在水源水中加入适量的氯化铝,俗称矾)反应、沉淀、过滤、消毒等处理工艺,每一工艺配以相应的构筑物(如沉淀池、滤池、清水池等),滤后消毒一般是加氯和氨,投加了消毒剂的水经清水池、并在池内停留一小时左右就成为合格的饮用水,再经过二级泵房(输水泵房)加压输送到城市管网中,供生活饮用和生产使用。
(六)宜化化工
实习时间:20xx年x月xx日上午
1、概况:
该厂是我们此次认识实习的最后一站,同时也是重要的一站,因为对于废气的处理也是我们环境工程专业所研究的一项重要内容。厂内的废气处理装置相当先进,除尘率可达95%。
2、工艺:
脱硫除尘。先通过静电除尘,静电除尘设备是利用静电力从气流中分离悬浮粒子的一种方法,且分离尘粒耗能低,一般处理1000m3/h的含尘气体所耗电能只为0.1-0.8kw.H,气压损失也很小。因为相对大的静电力作用在粒子上,即使对极微小的粒子也能有效捕集,因此除尘效果非常好,除尘率达95%以上。
三、实习总结:
通过了这次认识实习,我对环境工程已经有了初步的认识,也对自己的就业前景充满了希望。因为人类的生存要依赖环境,而保护环境这一重任即将落到我们肩上,因此我们必须认真学习专业知识并掌握好所学的专业知识,在实践中磨练自己,使得所学到的专业知识可以融会贯通,懂得学以致用,让自己成为一名合格的环境工作者、一名合格的环境工程师!
篇三
一、实习目的
通过这次的实习,将课堂的理论知识与实际操作的实践相结合,了解他们之间的异同点,也更清楚地认识到,理论学习与实践操作之间存在着怎样的差距。
众所周知,生产实习是学生大学学习很重要的实践环节,实习是每一个大学毕业生必的必修课,它不仅让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,还使我们开阔了视野,增长了见识,为我们以后更好把所学的知识运用到实际工作中打下坚实的基础。通过生产实习使我更深入地接触专业知识,进一步了解环境保护工作的实际,了解环境治理过程中存在的问题和理论和实际相冲突的难点问题,并通过撰写实习报告,使我学会综合应用所学知识,提高分析和解决专业问题的能力。
二、实习内容安排
1、20xx年6月7日昆明市第二污水处理厂
2、20xx年6月8日林职院校园垃圾调查及处理方案设计
4、20xx年6月10日昆明市官渡区五甲塘湿地公园
5、20xx年6月11日实习小结及实习内容汇总PPT制作
三、实习小组人员安排
组长:
组员:
四、实习内容
(一)污水处理厂参观学习
1、实习时间:8:00-14:00
2、实习地点:昆明市官南大道昆明市第二污水处理厂
3、实习内容
6月7日上午我们在学校实训楼前集合然后校车将我们带到了污水处理厂,进入工厂后我们先参观了位于办公楼大厅内的各类数据的展示墙,然后来到大会议室工厂总工程师给我们细致的讲解了该厂的工艺流程和实际操作的理论知识,随后,我们全体同学分为两个组由两个工程带领我们进行了全厂参观。在参观的过程中我们遇到问题的时候就及时的向工程师进行提问,工程师也耐心的向我们进行讲解。
昆明市第二污水处理厂于1995年建成投入使用,该厂位于官南大道,主要负责处理来官渡区周边居民的生活污水,处理水量设计值达10万吨/天,
处理后水质可达到国家标准执行GB18918-2002-一级B标准,处理后的水排放至盘龙江。此污水处理厂运用的是A2/O工艺。
该厂的出水及进水指标也根据国家的相关规定有着明确的指标,进水水质:BOD=180mg/LSS=250mg/LT-N=45mg/LT-P=5mg/L,出水水质:BOD15mg/LSS15mg/LT-N8mg/LT-P1mg/L。
1、进水泵房
作用:提高污水的高度,是后面的流程从高到低形成一个高度差,从而流畅的运作。
二厂进水泵采用五台潜污泵,水泵单机流量0.43m3/s,4用1备。PLC系统可以根据水位控制水泵的开停,也可使泵按交替方式运行。其中一台泵的出水管上装有电控阀,可以在控制水位中起到微调作用。如果来水量大于设计流量,水位异常升高时,将通过溢流道溢出,溢流水位是3.40m。
2、格栅
作用:污水处理工程中安装的主要设备是格栅机它用来拦截、清除污水中的漂浮物。
二厂设置:粗格栅井,分为两格,每格宽2m、长9m。北侧的前池设有固定格栅,采用链条传动、耙齿在栅条上移动清污的格栅机;南侧前池采用链条传动、连续筛滤式的翻转格栅。该污水厂的粗格栅:粗格栅间距40mm;细格栅:格栅间距6mm,该厂粗格栅采用的是30分钟启动一次的运行方式。
3、沉砂池
作用:沉沙池通过重力沉淀的原理,去除污水中的泥等悬浮物。沉淀池中一般装有刮泥车,它以非常慢的速度连续运行。
二厂设置:该污水厂所用的沉砂池是平流式沉砂池,池中的涡流量很大,在上面听到了很大的水流声。
4、厌氧池
来自沉砂池的污水与占进水量5%~10%的回流污泥混合后进入两组平行的厌氧池,在每格顶部设一个垂直搅拌器每组池容积4426.1m3。厌氧池的停留时间约为2.12h(Q=10104m3/d)和1.42h(Q=15104m3/d)。
厌氧池出水混合液经配水井分别流至四座直径70m的圆形硝化和反硝化池。
活性污泥是一种絮状污泥,其主要组成部分就是微生物好氧菌。污泥浓度间接反映了好氧菌的数量。它够能直观地了解好氧菌的生长情况,也为回流污泥量的确定提供了依据。
好氧区有无足够的氧,与硝化反应能否完成至关重要,同时氧还是好氧菌能否正常生活的一个关键因素。
5、同心圆活性污泥法
该部分是污水处理工程中最重要的处理构筑物,为污水的生物处理提供场所和条件。
在本次参观的A2/O处理工艺中,把生物处理池划分为厌氧、缺氧、好氧三个区。由于每个区的工艺条件不同,生长的微生物种类也不完全一样,使每个区的处理功能不一样,通过这些不同的功能组合,达到除磷脱氮的处理目的。
反硝化区的污水继续进入池外圈的硝化区(或称曝气区)。硝化区用转刷充氧,转刷除充氧外,还具有推流和混合作用。控制由硝化区向反硝化区提供回流的混合液,回流比是400%。
6、沉淀池
规格:由沉淀池配水井分别流至四座沉淀池,每池直径53m;有效容积4961.4m3;总高度8.25m;水力停留时间4.76h(Q=10104m3/d)或3.17h(Q=15104m3/d),沉淀的表面负荷为0.47m3/(m2/h)。
7、污泥处理
回流污泥泵房:回流污泥泵房采用半圆环形的布置方案,泵房内径6.9m,外径12.5m,集泥池面积43m2
剩余污泥泵房:剩余污泥泵房设有6.75m4.5m2.64m的污泥池,池内设三台潜污泵,提升的污泥通过地下输泥管道排至污泥浓缩池进行污泥处理。泵的运转采用定时器控制,每台泵的流量Q=1550m3/d。
二厂污泥处理的设备只要有:调质池、污泥进料泵、加药系统、加药罐、投药泵带式压滤机、压滤机。经处理后的为你脱水后将污泥外运,外运的污泥将运到昆明城郊的垃圾处理厂进行填埋处理。
污水处理厂的参观结束后,我们又很大的收获,在课堂上的学习主要以理论知识为主,这样的实习让我们把理论的知识与实际紧密的相结合,让我们的课堂知识得到了更全面具体的体会。
(二)学校校园垃圾调查及处理方法设计
1、实习时间:6月8日上午9:30下午4:00
2、实习地点:以为主的校园垃圾聚集点
1)学生及教师生活产生的垃圾
一般分类:铁罐、铝罐、玻璃瓶罐、塑料瓶、铝箔包、电池等;纸类:报纸、书籍、杂志、纸杯、包装纸盒及不含油渍废纸等;旧衣类;一次性餐具:一次性饭盒、筷子,泡面盒等;塑料袋:各类材质的塑料袋及各种食品的包装袋等。
2)学院食堂所产生垃圾
各类学生吃饭所残留的剩菜剩饭及大量的一次性餐具(饭盒及一次性筷子);煤渣、各类食材加工废料及各种洗涤用水等。
3)其他类型
各建筑工地所产生的建筑废渣废料;进出车辆所残留的各类垃圾及其学生;残留的烟头等。
我们收集调查了校园内各个垃圾的收集点,并进行了大概的种类调查。
对于一般垃圾,因为一般的学生生活垃圾内还有各种杂物所以需要作出清理后再做进一步处理。首先,将收集到的垃圾进行人工清理,清理出可以回收的塑料瓶或者铁、铝罐以及废弃书籍、铁器等,可以送至废品收购站以换取一定经济价值;剩余的垃圾可以再次进行人工筛选,有条件的地方可以进行机械筛选一定大小的垃圾进行进一步分理;最后剩下的垃圾一般都直接集中送往指定地点填埋或焚烧。
对于资源垃圾,我们要尽可能的进行回收再利用。
通过调查,我们了解了校园内的垃圾处理情况以及整个后期的处理情况。
(三)中水处理站
我们学校的中水处理站规模相对很小,处理的污水主要来自男生和女生公寓的生活污水、新图书馆的生活污水以及学校培训中心的生活污水。处理后的中水部分回用于绿化浇花,部分回用于公寓宿舍的厕所用水。
学校中水处理的方法也较为简单,整个参观过程只用了大概15分钟左右,
在这个中水处理工艺中,有几个设备并没有投入到日常的的水质处理运行中,比如膜反应器、接触消毒池。这些都是因为设备运行所带来的成本过于昂贵而不适于投入实际使用的。
(四)五甲塘湿地公园
1、实习时间:6月10日上午8:00下午14:30
2、实习地点:昆明市官渡区五甲乡五甲塘人工湿地公园
3、实习内容:
五甲塘湿地公园,位于昆明市官渡区六甲乡和小板桥境内,南至宝象河,北到五甲河,西接滇池。主要由水面、滩涂、沼泽组成,占地约1300亩。今年3月15日开始建设,是昆明市第一个湿地公园。昔日荒芜滩涂再现了滇池翠羽丹霞、三春杨柳、九夏芙蓉的美景。
湿地对于污水的处理,与其他的速水处理技术相比有着它不可替代的作用,湿地以其独特的吸附、降解和排除水中污染物、悬浮物和营养物的功能,是潜在的污染物转化为资源。这一转化过程分别通过物理、化学和生物的三种形式共同作用于生态循环系统。且湿地本身所带来的美化环境、进化空气的能力是其他处理技术所不能具备的。
对于湿地本省而言有着不同的分化:按照建造原理而言有人工湿地和天然湿地之分,但一般来说指不问其为天然或人工、常久或暂时性的沼泽地、湿原、泥炭地或水域地带,带有或静止或流动、或为淡水、半咸水或咸水水体,包括低潮时水深不超过六米的水域。
在国际湿地保护名录中我国共有36个湿地被列入其保护名录中,其中云南就占有4个。由此可见,在云南我们有着丰富的湿地资源以及随着湿地的存在而带来的丰富的动植物资源。湿地,对于污水的净化有很好的效果,对于环境保护有着非同一般的意义,对生物多样性的保护也有着很重要的意义。保护湿地资源,也成为我们环保工作者的重要工作。
湿地的处理方法主要有:物理作用、化学作用、生物作用来对污水进行进化处理。物理作用主要是湿地的过滤、沉积和吸附作用;化学作用主要是吸附于湿地孔隙中的有机微生物提供酸性环境,转化和降解水中的重金属;生物作用包括微生物作用和植物作用,前者是指湿地土壤和根际土壤中的卫生如细菌对污染物的降解作用,后者是指大型植物如芦荟、菖蒲及藻类在生长过程中从污水中汲取营养物质的作用,从而使净化。生物作用是湿地环境净化功能的主要方式。
五甲塘湿地公园内主要分为五个区域:1)原生态湿地保护区;2)人工湿地保护区;3)湿地展示区;4)原生植物景观区;5)入口功能区;6)水上中心区;7)湿地植物培育基地;8)公园配套设施区。
五、实习总结
短短一周的实习很快就结束了,虽然时间很短,但感觉还是有很大的收获。在实训周的最后一天我们对本周的实习进行了总结回忆,并以制作PPT展示的方式和同学们一起回忆了整个实习过程,在实习总结中我们组取得了不错的成绩,为此,我们都很高兴,
整个实习的过程中,总结一下收获大概的有以下几点:
1、心态转变
学校的生活相对而言较为单纯,无需我们担忧很多的问题,学校三点一线的生活,学习跟得上就可以,而在实际的运作中当中则不然,实际中,我们要考虑的则更多,及时的转变心态会让我们工作更加顺利。
2、计划做事。
有了明确的计划,目标才清晰,以至于在工作中不会茫然。我们实习时是跟着老师的安排一步一步走的,但是在这之前,老师的准备却是很辛苦很细致的,也正因为这样,才有我们在实训时有条理的有安排的顺利进行。周全细致的计划,这是除了课本上的知识外,我们要向老师学习的。
3、不以事小而不为。
做大事小事有不同的阶段,要想做大事,小事情必须做好。我们正是实习的阶段,做一些繁琐的小事情,很有必要。这些小事情值得我去做。事情虽小,可过程至关重要。
虽然一周的实习时间很短,学习到的东西也很有限,但是这足以让我体会到只有不断的努力,学习更多的知识,才能够逐步完善自己,提升自我。
气相色谱质谱联用中氧气补集器怎么清洗
甲醛测定的测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、化学滴定法等,此处仅就其中的一些主要方法介绍如下:
分光光度法
分光光度法测定的主要方法有乙酰丙酮法、铬变酸法、MBTH法、付品红法、AHMT法等几种。
1.1乙酰丙酮法
乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成**化合物二乙酰基二氢卢剔啶后,412nm下进行分光光度测定。
此法最大的优点是操作简便,性能稳定,误差小,不受乙醛的干扰,有色溶液可稳定存在12hr,;缺点是灵敏度较低,最低检出浓度为0.25mg/L,仅适用于较高浓度甲醛的测定;方法缺点是反应较慢,需要约60min;SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。该方法非常传统,应用极为广泛。
1.2变色酸法(CTA法)
变色酸法也称铬变酸法,甲醛在浓硫酸溶液中可与变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物,该化合物最大吸收波长在580nm处,可用分光光度法进行分析测定。改变变色酸浓度和采用不同的采样手段,可满足不同浓度甲醛检测需要。用0.1%变色酸-86%硫酸溶液作吸收液,检测限可达20μg/L;用1%亚硫酸钠溶液吸收甲醛,变色酸浓度改为5%,方法更稳定、更灵敏。该法的优点是操作简便、快速灵敏;缺点是在浓硫酸介质中进行,不易控制,且醛类、烯类化合物及NO2等对测定有干扰。
1.3酚试剂法
酚试剂法原理是甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,该化合物在660nm处摩尔吸光系数ε可达7.0×104,该法对甲醛的测定非常灵敏最低检测限为0.015mg/L。方法的缺点是乙醛、丙醛的存在会对测定结果产生干扰;反应受温度限制,室温低于15,显色不完全,20~35时15min显色最完全,放置4小时,吸收情况稳定不变。
1.4副品红法(PRA)
副品红法原理是在甲醛存在下,亚硫酸根离子与副品红生成紫色络合物,其最大吸收峰在570nm处,检测限为50μg/L。本法的优点是简便灵敏,其它醛和酚不干扰测定;缺点是褪色快,灵敏度不高,易受温度影响,使用了有毒的汞试剂,而且生色化合物需要至少60min才能达到稳定的吸收。使用流动技术,可消除分光光度法显色慢、灵敏度低和稳定性差的缺点。
1.5AHMT法
AHMT法原理是甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,3-三氮杂茂(AHMT)在碱性条件下缩合,然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,比色定量。该方法优点是抗干扰能力强,对乙酰丙酮法、MBTH法及副品红法干扰严重的六胺对此测定方法无干扰,因此,该法是测定树脂交联过程释放甲醛的有效方法;灵敏度较高,最低检出限为0.01mg/m3,较适宜与一般情况下室内空气的检测;缺点是颜色随时间逐渐加深,要求标准溶液的显色反应和样品溶液的显色反应时间必须严格统一,在显色体系最大吸收波长550nm测定,Co2+、Cu2+干扰测定。
1.6 溴酸钾-次甲基蓝法
溴酸钾-次甲基蓝法原理是在酸性介质中,甲醛可促进溴酸钾氧化次甲基蓝反应,降低体系吸光度的特点来快速测定甲醛含量。次甲基蓝在665nm处有最大吸收峰,在H2SO4介质中加入KBrO3能使其吸收峰微降,而再加入甲醛后,其吸光度会显著下降,△A降低与甲醛浓度成正比。
1.7银-Ferrozine法
银-Ferrozine法原理为水合氧化银能氧化甲醛并被还原为Ag,产生的Ag与Fe3+定量反应生成Fe2+,Fe2+与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,在562nm处测定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物与甲醛浓度成正比,摩尔吸光系数ε=5.58×104,灵敏度比铬变酸法高3.5倍。
2.色谱法
色谱法主要有气相色谱、高效液相色谱法、离子色谱法等,直接利用色谱法较少,一般是和其它分析仪器相连用,如GC-MS、HPLC-UV等.
2.1 气相色谱法(GC)
气相色谱法操作简便,测定线性范围宽,分离度好。气相色谱法主要由直接法、2,4-二硝基苯肼(DNPH)法和巯基乙胺法。
2.1.1直接法
直接法方法简单、快速、直接,避免了经典分析中需要样品预处理,操作繁琐、试剂消耗量大、方法选择性差等缺点。马先锋等报道,样品经柱分离后,用FID检测,方法检出限可达0.01mg/m3。可用于空气中甲醛的测定。
2.1.2DNPH法
DNPH的硫酸溶液与含有甲醛的样品反应,生成2,4-二硝基苯腙,宫向红57等研究水发产品中的甲醛,采用正己烷萃取生成物腙,无水硫酸钠除水后,取样ECD检测器检测最低检测限为6.2μg/L(6.2pg/μL)、许瑛华等研究中游离甲醛测定,采用环己烷萃取生成腙,μECD检测器检测,检测限为5.75μg/L(5.75pg/μL)。该法优点是灵敏度高,对低分子量醛的分离非常有效;缺点是仪器设备要求很高,测定范围较窄,难以解决衍生物同分异构体的分离问题。
2.2高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法甲醛与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙,衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释,最后进行色谱测定。RobertJ. Kieber等采用四氯化碳萃取,乙腈稀释,HPLC分离后,UV308nm检测,方法的检测限为0.3μg/L(10nM),且其它醛不干扰测定。DNPH法优点是检测限很低;缺点是有其它醛、酮存在,也与DNPH反应,将导致分析时间延长及要求流动相梯度。
3.电化学法
电化学法包括示波极谱法、吸附伏安法和哥腊衍生试剂法
3.1示波极谱法
示波极谱法原理是在70℃的HAc-NH4Ac缓冲溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反应生成二乙酰基二氢卢剔啶,在滴汞电极上还原产生-0.96V不可逆还原波。甲醛浓度在0.020~10μg/mL范围内与极谱峰高呈良好的线性关系,检测限为0.02μg/10mL。示波极谱法测定空气中甲醛的灵敏度和准确度都很高,适合于测定室内空气中微量甲醛。
3.2吸附伏安法
测定在pH值为9.7的NH3-NH4CL缓冲溶液中甲醛和Girard试剂的反应产物在滴汞电极表面上的吸附,检测限为2.4μg/L,线性范围为6~240μg/L,该法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在线检测.
3.3“哥腊”衍生试剂法
原理是醛能与氨及其衍生物发生加成反应生成,这一产物中具有还原性的C=N双键,在电极上较易还原。“哥腊”试剂即为该类衍生试剂。采用“哥腊”试剂与甲醛反应生成电活性的产物,在银基汞膜电极上还有来检测甲醛。该方法检测限为7.6×10-8mol/L,并能同时测定甲醛和乙醛,适宜于空气中甲醛量的测定。
3.4 荧光法
甲醛与乙酰丙酮在醋酸-醋酸铵介质中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶(DDL)。马威等使甲醛与乙酰丙酮-乙酰铵反应,在pH=5.9~6.1下,60℃水浴加热20min后,在415nm激发光和508nm发射光下测定,最低检测限为1.4mg/L(0.0014μg/mL);蔡贵杰测定食品中甲醛的最低检测限为4.1μg /L(0.041μg /10mL);樊静等采用甲醛催化溴酸钾氧化罗丹明6G的反应,测定织物中甲醛含量,最低检测限为5.8μg/L;而高峰等采用甲醛催化碘酸钾氧化灿烂甲酚蓝原理测定空气中的甲醛,100℃水浴5min后,冷却以终止反应,在645nm除测定荧光强度,最低检出限为8.4×10-3μg/L(8.4×10-3mg /L),线性范围为0.03~0.29mg/L;Qijia Fan等报道,用1,3-环己二酮(CHD)的乙酸铵-盐酸溶液为吸收剂来捕集大气环境中微(痕)量甲醛,在395nm激发光和465发射光下测定,液相最低检测限为6nM(180ng/L)。荧光分析法因具有快速、简便、灵敏度高、重现性好等优点而受到人们广泛的重视,尤其是用于室内空气环境中痕量甲醛的分析监测,其优点更为突出。
3.5化学发光法(CL法)
该法主要基于没食子酸-过氧化氢-甲醛体系的化学发光,常薇、李光浩等流动-化学发光法对空气、水中的甲醛进行测定,最低检测限为0.2mg/L(2×10-7g/mL)。化学发光分析法具有灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单等优点。
4.化学滴定法
化学滴定法主要包括电位滴定法、碘量法及酸碱滴定法。
4.1电位滴定法
电位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。随着AgNO3溶液的加入,体系的电极电位逐渐减小,以电极电位φ对硝酸银标准溶液加入体积V作图得到电位滴定曲线,求得滴定终点体积Vsp,计算锝对应的甲醛浓度。
4.2碘量法
碘量法原理为在碱性介质(NaOH)中,碘歧化为次碘酸钠和碘化钠,次碘酸钠氧化溶液中游离的甲醛为甲酸钠,适当酸化,剩余的次碘酸钠与碘酸钠又生成碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据总碘量和硫代硫酸钠的用量,可对应获得甲醛的量。反应为:
I2+2OH-=OI-+I-+H2O
HCHO+OI-+OH-=HCOO-+I-+H2O
OI-+I-+2H+= I2+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
4.3酸碱滴定法
酸碱滴定法的原理是在弱碱性(pH<9.4)条件下亚硫酸钠与甲醛反应置换出NaOH,以百里酚酞为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至蓝色褪去,根据硫酸的量对应获得甲醛的量。反应为:
HCHO+SO32-+H2O=H2C(OH)SO3-+OH-
OH-+H+=H2O
除此以外,还有法、离子色谱法、红外光谱法、薄层色谱-OPLC (overpressuredlayerchromatography)等其它分析方法。
由于各种分析方法的灵敏度,准确度不同,在使用不同的方法测定甲醛含量,需要考虑样品特点和分析要求以及仪器设备。
氧气捕集阱的再生方法:
反向接好管路,放入烘箱内,尾部出口接到室外或通风柜里。
反向通入氢气,注意捕集阱内部气体要全部置换完全。
持续通入氢气,温度300度左右烘烤1个小时,让氢气与吸附剂反应还原。
降至常温后停止通入氢气,然后按照正常流路方向用氦气再次置换内部气体后即可。
强烈不推荐自行再生,有危险性。最好直接向仪器公司买一个新的。
日本岛津的公开报价是528美金
美国安捷伦的公开报价是435美金
赛默-飞世尔的公开报价是595美金
折算下来也就3000来块。具体折扣价自己向仪器公司咨询。
当然如果实在没钱,也可以找仪器公司买国产的,实在要自行再生的话,一定要注意安全!
检漏是必须的,管路接口一定要用金属件的接头!
本人不对本方法潜在可能的危险性负任何责任!