气象色谱仪的操作流程_气象色谱仪操作手册

1.气相色谱有几种定量方法？各有何特点及使用范围

2.气相色谱的进样方式有哪些？

3.详细讲述气相色谱分析法以及原子吸收光谱分析法的操作过程，所需仪器的名称、规格、价格、厂家？

4.Agilent7820A型的操作流程是?

5.液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?

一、分析对象差别：

1、气相色谱仪的分析对象：

(1)能气化、热稳定性好和沸点较低的样品。

(2)高沸点、挥发性差、热稳定性差、离子型及高聚物样品不能检测。

(3)仅占有机物的15%～20%左右。

2、高效液相色谱仪的分析对象：

(1)溶解后能制成溶液的样品。

(2)不受样品挥发性和热稳定性的限制。

(3)分子量大、难气化、热稳定性差、高分子和离子型样品均可检测。

(4)应用广泛，占有机物的80%～85%左右。

二、流动相差别：

1.气相色谱仪的流动相：

(1)流动相为惰性气体。

(2)组分与流动相之间无亲合作用力，只与固定相作用。

2.高效液相色谱仪的流动相：

(1)流动相为液体。

(2)流动相与组分之间有亲合作用力，为提高柱的选择性和改善分离度增加了因素，对分离起很大作用。

(3)流动相种类较多，选择余地大。

(4)流动相极性和PH值的选择对分离起到重要作用。

(5)选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相可以增大分离选择性。

三、工作条件差别：

1、气相色谱仪的工作条件：加温工作。

2、高效液相色谱仪的工作条件：室温，高压(液体粘度大)。

扩展资料：

气相色谱仪特点

（1） 大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。

（2） 数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

（3） TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。

（4） 先进的气路流程，仪器采用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高。

（5） 自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。

（6） 专用色谱工作站和色谱数据处理器

（7） 色谱柱（进口担体）和三个净化器　

气相色谱有几种定量方法？各有何特点及使用范围

气相色谱仪定义

　将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

气相色谱仪

气相色谱仪构造

　气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的核心部件。

　(1)气路系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

　(2)进样系统 进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。

　(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

　(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。

　(5)信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色

谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。

　(6)温度控制系统

用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。　气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。

　气相色谱仪特点

　(1) 大屏幕液晶中文显示，同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数，各种数据一目了然。

　(2) 数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

　(3) TCD断气自动保护，仪器断气或漏气时，微机系统自动断开桥电流，保护钨丝不被损坏。

　(4) 先进的气路流程，仪器采用一次进样，三检测器技术，分离效果更好，灵敏度更高。

　(5) 自动功能：开机后，仪器自动检测运行状态，如有问题自动显示故障部位及故障类型，并对仪器自我保护。

　(6) 专用色谱工作站和色谱数据处理器

　(7) 色谱柱(进口担体)和三个净化器

　1. 柱室温度：室温+15℃---350℃

　2. 控制精度：+0.1℃---0.2℃

　3. 检测室温度：室温+30---350℃ 控制精度：+0.1℃---0.2℃

　4. 转化炉温度： +30---350℃ 控制精度：±0.1℃

　5. 检测精度：H2≤2UL/L O2≤5UL/L N2≤10UL/LCO≤2UL/L CO2≤2UL/L 烃类≤0.1UL/L

　6. 开机稳定时间： <1.0小时

　7. 控温范围： 柱室温度：RT+5~300℃ 汽化室、检测器温度：RT+5~350℃

　8.程序升温重复性：0.2%

　9. 基线噪声： TCD：≤0.1mv FID：≤1×10A

　10.基线漂移： TCD：≤0.2mv/30min FID：≤1×10A/30min

　11. 灵 敏 度： ≥5000ml/mg FID：≤1×10g/s

　12.温度设定范围： RT+5—350℃

　气相色谱仪应用范围

环境保护： 大气水源等污染地的痕量毒物分析、监测和研究;

　生物化学： 临床应用，病理和毒理研究;

　食品发酵： 微生物饮料中微量组分的分析研究;

　中西药物： 原料中间体及成品分析;

　石油加工： 石油化工，石油地质，油品组成等分析控制和控矿研究;

　有机化学： 有机合成领域内的成份研究和生产控制;

　卫生检查： 劳动保护公害检测的分析和研究;

　尖端科学： 军事检测控制和研究;

　气相色谱仪工作原理

　色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。

　待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。

　样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。

　样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。

　经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。

　再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。

　固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分

　C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明，在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱

　气相色谱仪原理峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。

　分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。

　检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

　气相色谱仪常见检测器

1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。

　2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。

　3)电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。

　4)火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。

　5)质谱检测器质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。

气相色谱的进样方式有哪些？

气相色谱的定量方法主要有：归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。

（1）归一法：优点是简便，定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小，缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。

（2）外标法：分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物，常用于控制分析，分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。

（3）内标法：由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清，所以该法分析结果准确度高，对进样量准确度的要求相对较低，可测定微量组分。但实际工作中，内标物的选择需花费大量时间，样品的配制也比较繁琐。

（4）内标校正曲线法：该法消除了某些操作条件的影响，也不需严格要求进样体积准确。

（5）标准加入法：在难以找到合适内标物或色谱图上难以插入内标时可采用该法。

扩展资料

原理

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图气相分析流程图所示。

待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。

也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附，结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图了。

百度百科--气象色谱法

详细讲述气相色谱分析法以及原子吸收光谱分析法的操作过程，所需仪器的名称、规格、价格、厂家？

转载：《分析测试百科网》 气相色谱进样方式的选择

气相色谱分析中,要求液体样品的进样量较少，而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱分析中，特别是对于毛细管气相色谱来说，液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用高效、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种：分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温进样。下面将主要介绍这几种进样方式在分析液态样品中的应用。

分流进样

分流进样，先将液体样品注入进样器的加热室中，加热室迅速升温使样品瞬间蒸发；在大流速的载气的吹扫下，样品与载气迅速混合，混合气通过分流口时大部分的混合气体被排出而少量的混合气体进入色谱，进行分析。分流有两个目的:一是减少载气中样品的含量使其符合毛细管色谱进样量的要求；二是可以使样品以较窄的带宽进入色谱柱。但这种进样方式只有 1-5%的样品可以进入色谱柱，不适合样品中痕量组分的分析。当使用火焰离子化检测器（FID）时，分析的检测限约为50ppm（w/w）。在进样过程中，进样针将样品注入加热室时，部分挥发性组分会损失掉，所以这种进样方式的分析重现性不高。分流模式进样适合分析挥发性物质，在定量分析时待测化合物的沸点要求低于n-C20的沸点。分流模式进样不适合分析热不稳定性物质。因为在加热室中常常会发生待测物质的分解反应，尤其是使用玻璃纤维填料的衬管时。虽然分流进样方式有许多弊端，但是由于它操作简便、适应性强,仍然是分析工作中最常使用的进样方式之一。

不分流进样

不分流式进样和分流式进样需要的设备相似。样品在导入加热的衬管后迅速蒸发，这时关闭分流管将样品导入色谱柱中。在20-60秒后开启分流阀将加热的衬管中的微量蒸汽排出。待测组分在较低的柱温下由于溶剂效应在色谱柱顶端再次富集，使样品以较窄的带宽进行分离。理想的再富集是溶质组分在色谱柱入口形成一层液膜。这种效果可以通过使用弱极性溶液作为溶剂来实现。对于极性较强的溶剂如甲醇，只能小体积进样（<2μl）。如果进样体积较大，样品的峰形就会失真。类似的情况在分流进样模式中也会发生。因为样品需要在加热室中放置更长的时间，所以不分流进样模式的热分解效应比分流进样模式更明显。与分流进样模式相比不分流进样更适于用对痕量组分的分析。

柱头进样

柱头进样是将液体样品在不加热的状态下直接注入毛细管色谱柱内，中间不经过蒸发过程。在程序升温的过程中溶质的蒸汽压不断升高，这时开始分析。由于初始温度低于溶剂的沸点,避免了热歧视效应。对于挥发性组分，柱头进样方式和不分流进样方式都采用溶剂效应对溶质实现再富集。通过在柱头连接一段短的拦截预柱避免了色谱柱溢流造成的液体样品谱带展宽。柱头进样能将分析样品全部导入色谱柱中，这种技术适合于检测样品中的痕量组分和热不稳定性物质。柱头进样的种种特性明显优于分流进样和不分流进样方式。尽管柱头进样有如此多的优点但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还不能广泛应用于日常的分析工作中。

分流进样、不分流进样和柱头进样三种进样方式的比较

选择合适的进样方式需要考虑样品中待测组分的含量，样品各组分的沸点和热稳定性，待测组分的性质。最后需要考虑进样方式的实用性。图1给出了三种进样方式的几种应用。但是在特殊样品的分析中单单使用一种进样方式不能满足分析的需要。

样品中待测物质的含量是选择进样方式的主要影响因素。在含量较高时（>50ppm，FID），可以应用热分流进样方式，或是将样品稀释后应用不分流进样方式或是冷柱头进样方式进样。

当样品中待测组分含量在0.5-50ppm间，就需要应用热不分流进样或者冷柱头进样方式。对于这种样品分流进样只适用于应用在预处理阶段。

另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。当大体积的极性溶剂导入非极性或是中等极性的色谱柱内时，会造成色谱柱的溢流从而产生畸形峰。应用以上的三种进样方式不能对含量较低的样品进行检测，而且强极性溶剂的大体积进样用以上的三种进样方式也不适合。但是程序升温蒸发(PTV)进样能够成功的解决以上问题。

程序升温蒸发进样方式（PTV)

PTV 进样方式结合了传统的分流/不分流进样技术，并增加了温控系统。它能实现热分流/不分流进样，冷分流/不分流进样，冷柱头进样。冷进样和温度控制蒸发技术的联用克服了传统的热进样技术的缺点。在冷进样模式中，在没有热歧视效应状态下液态样品被导入色谱柱。除此之外，PTV的应用也减少了热分解反应的发生几率。除了上述的五种进样方式外，PTV系统还可以实现大体积进样。这种进样方式也称作溶剂排除进样。大体积进样模式是在一定样品导入速度下将大体积的样品注入衬管，溶剂通过分流管排出，此时溶质被富集和捕集，然后关闭分流阀，加热样品衬管。这种进样方式可以将250ml的样品导入320mm的毛细管色谱柱中。大体积进样模式也适用于极性溶剂的进样。在样品进入毛细管色谱柱前溶剂被排出，所以进样极性溶剂不会对分析结果产生影响。

图1是PTV进样器大体积进样的应用实例。分析样品为用正己烷萃取后的湖水样品。100ml的水样用2ml的正己烷萃取后，取250μl的萃取液以80μl/min的速度进样，分析方法的检测限低于ppt级。

从这个例子可以看出PTV毛细管色谱大体积进样是最适合的进样装置。PTV大体积进样技术与毛细管色谱的联用能够将分析方法的检测限降低至原来方法的1/100。

《气相色谱进样方法概述》

气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析，根据不同功能可划分为如下几种：

1、手动进样系统微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱的微量注射器种类繁多，可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取（SPME）进样器：固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术，可用于萃取液体或气体基质中的有机物，萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化，然后进色谱柱分析。这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器

液体自动进样器用于液体样品的进样，可以实现自动化操作，降低人为的进样误差，减少人工操作成本。适用于批量样品的分析。

3、阀进样系统、气体进样阀

气体样品采用阀进样不仅定量重复性好，而且可以与环境空气隔离，避免空气对样品的污染。而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。

液体进样阀

液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析，其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹扫捕集系统

用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

5、热解吸系统

用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集，然后热解吸进气相色谱仪进行分析。

6、顶空进样系统

顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

7、热裂解器进样系统

配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC)，理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物（在无氧条件下热分解，其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关，通常比母体化合物的分子小，适于气相色谱分析），但目前主要应用于聚合物的分析。

通常在气相色谱仪的载气（氦气或氮气）中，无氧条件下，将聚合物试样加热，由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能，结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程：失去中性小分子，打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类，但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有：终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。

用于固体和高沸点液体的热解器分为两类：脉冲型和连续型。目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类，炉式热解器属于第二类。此外还有一些特殊的热解器。

PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。此外PGC在其他很多方面也有应用。

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Agilent7820A型的操作流程是?

如何建立气相色谱分析方法

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：

1、样品的来源和预处理方法

GC能直接分析的样品通常是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如果样品体系简单，试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。

2、确定仪器配置

所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器，含电负性基团（F、Cl等）较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器；对检测灵敏度要求不高，或含有非碳氢化合物组分时，可选择TCD检测器；对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。

对于液体样品可选择隔膜垫进样方式，气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法，一般色谱仅配置隔膜垫进样方式，所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。

根据待测组分性质选择适合的色谱柱，一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱，分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后，根据样本中待测组分的分配系数的差值情况，确定色谱柱工作温度，简单体系采用等温方式，分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。

常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气；氮气的分子量较大，常作为毛细管气相色谱的载气；气相色谱质谱用氦气作为载气。

3、确定初始操作条件

当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定，还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分离条件优化

分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。

5、定性鉴定

所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。条件允许时可采用气相色谱质谱联机定性。

6、定量分析

要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。

7、方法的验证

所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。

色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。

色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。

现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。

一、色谱分离基本原理：

由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。

使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。

二、色谱分类方法：

色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。

从两相的状态分类：

色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色谱。

GC7890F气相色谱仪

操作规程，填充柱恒温操作

1.打开载气高压阀，调节减压阀至所需压力（载气输入到GC7890系列气相色谱仪的压力必须在0.343MPa～0.392MPa，如果使用氢气为载气时，输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa）。打开净化器上的载气开关阀，用检漏液检漏，保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值（查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度～流量表），通载气10min以上。

2.打开电源开关，根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度（FID检测器的温度应＞100℃）。

3.打开空气、氢气高压阀，调节减压阀至所需压力(空气输入到GC7890系列气

相色谱仪的压力必须在0.294MPa～0.392MPa，氢气输入到GC7890系列气相

色谱仪的压力必须在0.196MPa～0.392MPa)。打开净化器的空气、氢气开关阀，

分别调节空气和氢气针形阀使流量达到适当值（查空气和H2流量输出曲线针

形阀刻度～流量表）。

4.按[基流]键，观察此时的基流值。

5.按[量程]键，设置FID检测器微电流放大器的量程。按[衰减]键，设置输出信号的衰减值。

6. 打开T2000P色谱工作站

点击电脑桌面上 图标打开T2000P色谱工作站，进入通道1，点击样品项，选择添加，进入样品项设置界面，点击新建按钮，进入新建一个样品项的窗口，根据提示完成样品信息和使用方法的设置，并点击完成按钮确认，即可完成样品项设置，回到“样品项设置＝＝》通道1”界面，点击加入，然后点击关闭，此时界面回到通道1。选择刚刚加入的样品项，让其反蓝显示，点击 图标（即数据采集开始图标），色谱工作站开始走基线。

7.待FID检测器的温度升高到100℃以上，按[点火]键，点燃FID检测器的火焰。

8.点火后再观察基流值，如果此时基流显示值大于原来的显示值,说明FID的火焰已点燃（色谱工作站上基线急剧上升后将回到高于点火前基线的位置）。

9.进样分析

点火后让基线走一段时间，平稳后点击色谱工作站上■图标（即数据采集结束图标），停止走基线，色谱工作站处于等待状态，用微量进样器进样，同时按下信号遥感器，色谱工作站开始数据采集。待峰出完后，点击■图标，停止数据采集。

在停止采集后，可以在通道1界面“已完成进样”这里找到刚刚采集的谱图名，让其反蓝显示，然后点击 按钮，进入“再处理”界面；点击 按钮，进入“报告预览”界面；在这两个界面下，都可以看到需要的信息，如保留时间，峰面积等。

10.关机时，先关闭高效净化器的氢气和空气开关阀，以切断FID检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭。然后设置柱箱、检测器、进样器的温度至30℃，气相色谱仪开始降温，在柱箱温度低于80℃以下才能关闭电源，最后再关闭载气

BH5100五通道原子吸收光谱仪仪器操作流程

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液相和气相色谱仪的原理和组成部件是什么?

全电子气路控制 （EPC） 可用于所有进样口和检测器，确保极佳的重现性以及可靠的准确度和精密度易于掌握和使用 – 简单、直观的 Agilent EZChrom Elite Compact 软件简化的气相色谱仪前面板按键和显示屏提供了序列信息、仪器状况和运行状态，并最大限度地减少操作失误支持 16 个样品瓶的自动液体进样器为提高工作效率和所有常规应用（包括一些必须符合法规要求的应用）提供了最佳的性能进样口的选择： 分流/不分流进样口适用于大口径柱和所有毛细管柱；填充柱进样口适用于大口径毛细管柱和填充柱进样口的选择： 分流/不分流进样口适用于大口径柱和所有毛细管柱；填充柱进样口适用于大口径毛细管柱和填充柱通过配套的软件键盘和显示屏，用户可以在它与积分仪或第三方软件连接后来控制系统

Agilent 7820A气相色谱仪采用了安捷伦行业领先的制造技术和工艺，确保仪器的可靠性和无故障运行时间。

Agilent 7820A气相色谱仪所有进样口和检测器气路均采用电子气路控制（EPC） ，从而提供更好的保留时间和峰面积的精准度。仪器使用者可以通过软件设置气体流速，保存分析方法的所有参数。数字电路使得每次运行、不同操作人员之间的设置值都保持一致。因此, 用户可以获得更好的保留时间重现性和更一致可靠的结果, 事半功倍。

Agilent 7820A气相色谱系统配有灵活、可扩展的控制和数据处理系统EZChrom Elite Compact 软件和16位自动液体进样器（ALS）。EZChrom Elite Compact是一个快速、功能强大的色谱数据系统，包括高级数据处理、灵活的报告编辑、以及从现代色谱工作站所能得到的全部功能。使用该软件可实现一台计算机完全控制两台7820A 气相色谱仪（或者一台7820A 气相色谱仪和一台1120 一体式液相色谱仪）。通过EZChrom Elite Compact 软件，用户能够轻松实现 7820A 气相色谱系统的所有功能。

液相色谱仪：

色谱分离基本原理：在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相.　　色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的.　　使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面.当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用.　　由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出.与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测.

高效液相色谱仪可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分.

高压输液泵

　功能　驱动流动相和样品通过色谱分离柱和检测系统；　性能要求　流量稳定（±1）,耐高压（30～60Mpa）,耐各种流动相：例如：有机溶剂、水和缓冲液；　种类　往复泵和隔膜泵.

色谱柱

　功能　分离样品中的各个物质；　尺寸　10～30cm长,5mm内径的内壁抛光的不锈钢管柱；　填料粒度　5 10μm ,高效微粒固定相；

进样器

　功能　将待分析样品引入色谱系统；　种类　①注射器,10Mpa以下,10μm微量注射器进样　②停流进样　③阀进样,常用、较 理想、体积可变,可固定　④自动进样器,有利于重复操作,实现自动化

检测器

　功能　将被分析组在柱流出液中浓度的变化转化为光学或电学信号；　分类　①示差折光化学检测器　②紫外吸收检测器　③紫外一可同分光光度检测器　④二极管阵列紫外检测器　⑤荧光检测器　⑥电化学检测器

馏分收集器

　功能　如果所进行的色谱分离不是为了纯粹的色谱分析,而是为了做其它波谱鉴定,或获取少量试验样品的小型制备,馏分收集是必要的；　方法　①手工,少数几个馏分,手续麻烦,易出差错.　　②馏分收集器收集,比较理想,微机控制操作准确.

数据获取和处理系统

　功能　把检测器检测到的信号显示出来

气相色谱仪：

GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示.　　待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气,也叫流动相）带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡.但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来.也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出.当组分流出色谱柱后,立即进入检测器.检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比.当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了.

（1）

载气系统 气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统.整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确.　　（2）进样系统 进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端.　　（3）分离系统 分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分.色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类.　　（4）检测系统 检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图.　　（5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机.色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等.　　（6）温度控制系统 用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分.