气象色谱仪操作_气象色谱仪操作及原理
1.sp-2100气象色谱仪的操作流程和注意事项是什么啊?
2.气象色谱仪怎么操作了
3.SP-6890气相色谱仪的安全使用规程是什么?
4.气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?
5.气相色谱仪如何检测漏气?具体详细的操作步骤?
6.气相色谱仪说明书!在线等!好得话有补加分!!
安捷伦气相色谱仪的样品位置可以进行修改,具体操作步骤如下:
1、在色谱仪的操作界面上,点击“Options”(选项)按钮,进入选项设置页面。
2、在选项设置页面上,点击“Injection”(进样)选项卡。
3、在进样选项卡下方的“Position”(位置)栏中,可以看到当前进样器的位置设置。如果需要修改进样位置,可以点击“Edit”(编辑)按钮进行修改。
4、在编辑进样位置页面上,可以通过鼠标拖拽的方式移动进样器的位置,也可以手动输入坐标数值进行精确定位。
5、修改完毕后,点击“OK”按钮保存设置。
sp-2100气象色谱仪的操作流程和注意事项是什么啊?
第一次听说哦,在网上查了查,是一个仪器,很多的分类,用来检查某物的气相气谱
把操作规程载下来给你看看:)记得加分给我哦
气相色谱仪操作规程一
载气钢瓶的使用规程
1
钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
2
氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3
钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。
4
操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5
用后气瓶的剩余残压不应少于980
kPa。
6
氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二
减压阀的使用及注意事项器仪表同
1在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7
MPa。
2
减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3
关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。
三
热导池检测器的使用及注意事项
1
开启热导电源前,必须先通载气。
2
稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门处于“开”的状态。
3
各室升温要缓慢,防止超温。
4
更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。
5
桥电流不得超过允许值。
四
氢火焰检测器的使用及注意事项
1
通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。
2
使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。
3
离子室温度应大于100℃,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。
气象色谱仪怎么操作了
一、气相色谱仪操作流程
1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。
3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。
4.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。
5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。
6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试。
9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀。
10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。
二、测试条件的设定:
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。
1、柱温 60-80℃ 恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度 200℃
进口温度 200℃ 检测温度 220℃
2、柱温 100-160℃ 速率不变 最终温度230℃
进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃
3、对于高沸点(高溶点)的化合物可用 柱温200℃
升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃
以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。
一般测试化合物有两种测试方法:
①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2-0.4μl
②大口径毛细管法不分流:
无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)
三、注意事项:
1、操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。
2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。
3、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。
4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
6、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
7、直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
希望能帮到你。
SP-6890气相色谱仪的安全使用规程是什么?
GC4000(A)型气象色谱仪
操作规程
1.打开高纯N2开关,调节黑色旋钮调控N2压力,N2压力一般调为0.5MPa。
2.打开气相色谱电源开关,设置各点温度,温度设置顺序为:阶数━柱温━热导(电捕)━汽化━氢焰━保护。
3.根据所用检测器的不同调节仪器其它相关数值,开启检测器。
⑴如用电子捕获(ECD)检测器,设置灵敏度为2,开关脉冲开关,观察基流差值是否大于10MV。
⑵如用火焰光度(FPD)检测器,先打开氢气、空气发生器,调节H2压力B开关到0.1MPa,空气压力到0.2MPa,高压开关处于关闭状态,高阻放低档,按住FPD按钮3-5秒点火,重新开启高压开关。
4.开启工作站。
5.进样。在仪器稳定一段时间后进样,进样要掌握慢进快出的原则,并迅速启动所用通道。
6.计算。根据出峰情况,用外标法计算出农药含量。
7.关机。待样品处理完毕后,按照开机的逆顺序进行降温关机。
气相色谱仪的使用方法,及使用注意事项?应用范围?
转载:《分析测试百科网》SP-6890气相色谱仪操作规程
一、 开机准备
1、 检查气路和电路,确保正常。检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线,也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。
2、 打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮,仪器开始启动,在五分钟内压力表上的指针由0上升到0.4MPa,说明进入工作状态。(建议3个月更换一次过滤器内的活性炭,更换时内部不能有压力)
3将氮气发生器排空阀(在其后部上方的一铜制旋钮)取下,当空气压力达到0.4 MPa时,氮气压力已接近0.4 MPa时,再打开氮气发生器开关,开关红色指示灯亮,仪器开始启动,打开排空阀20~30分钟,上紧排空阀。
4同时打开氢气发生器开关,开关红色指示灯亮,仪器开始启动,应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致,如发生器启动一段时间(5~10分钟)流量显示超过色谱仪用气量较大时,应停机捡漏。
二SP-6890气相色谱仪的操作
1 开机
打开电源(在仪器的右下方)仪器自检通过后,便可进行键盘操作。(如果上一次使用仪器后直接关闭电源,一起动会自动进入上一次设定的条件)
2 测试条件的设定:(根据不同的条件可以有不同的设定,为简便起见,本说明以本实验室检测几种挥发酸的检测条件为例:柱温 200℃;汽化室Ⅱ温度:200℃;检测器 Ⅰ:210℃进行说明)
按“参数”键,之后,按“柱室”键,并按200,按“显示”、 “输入”键;同样,按“检测Ⅰ”键,并按200,按“显示”、 “输入”键;按“汽化Ⅱ”键,并按210,按“显示”、 “输入”键;氢气Ⅱ0.06 MPa;柱头压0.1MPa;尾吹0.08 MPa。
色谱仪的“汽化室Ⅱ、检测Ⅰ、柱室”绿灯连续闪亮后,表示可以点燃氢气。
加大H2流速,用电子枪对准色谱仪右上方第二个口:氢焰出口处,点燃。是否点燃,首先可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化,另外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪上是否有水珠,有则说明已经点燃。点燃后,恢复氢气Ⅱ条件:0.06 MPa。
3工作站的基本操作
(1)打开电脑,打开N2000在线色谱工作站,选择样通道1。
(2)选择“方法”中的“积分”,选择积分参数“面积”,“积分方法”下的“外标法”。
(3)集数据之前还需要对时间、样品名称等做设定。 本实验设定:
样控制:选中“样结束后自动积分”,结束时间根据样品来定,本实验为设为6分钟。选择“组分表”页签,单击右侧的“谱图”按钮,则跳出打开窗口,标样谱图以“.dat”文件形式保存。文件前缀:设置谱图保存名。
(4)查看基线,如果没过零点,还需要做零点校正。待放大器基线稳定后方可进行分析,大约半小时。
(5)单击数据集菜单,再点击谱图监视窗口右边的“集数据”,如果图谱集后,可点击停止集。并弹出对话窗口提示:依照设置的文件保存方式而生成的ORG和相应的DAT文件。当不需要保存谱图时,单击放弃集就可以了。
(6)如果谱图较小,可调整电压,或选定一个或几个需要的峰,圈定后可放大。
4注射样品
进样量: 2μl
用10μl的注射器以纯净水进行清洗,并用滤纸释去针头的水珠;之后在待测样品中吸取3~5μl的样品,弃去,反复5~10次,之后可以取样2μl(针内不能含有气泡),如果针头上还有残留少量样品,可以用玻璃片之类的释去针头的液体(勿用滤纸),取样后,迅速注射;注射时快插快提,快速按钮,或按键“集数据”。
四、关机
样品检测后,在工作站点击“停止集”。
按“参数”键,之后,按“柱室”键按“显示”、 “清除”键;按“检测Ⅰ”键,按“显示”、 “清除”键;按“汽化Ⅱ”键,按“显示”、 “清除”键;待15分钟后,可关闭色谱仪器电源。关闭氢气发生器,半小时后,关闭氮气发生器、全自动空气源。
五 清洗针头、样品容器等,注意保持洁净。
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气相色谱仪如何检测漏气?具体详细的操作步骤?
气相色谱使用注意事项
进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 用不分流,汽化室用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。
如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。
怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:
1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。
提高分离度的几种方法
1.增加柱长可以增加分离度.
2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).
3.提高进样技术防止造成两次进样.
4.降低载气流速.
5.降低色谱柱温度.
6.提高汽化室温度.
7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比.
综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。
气相色谱 柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:
步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平
步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。
柱前压设置为Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃ 12小时Alumina(氧化铝) 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
步骤8. 设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱 ,载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱 ,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气做出评价。因为柱效的计算用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其气路中也安装一个脱氧管。
步骤9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。
还可以用在海关检验检疫,化育赛事的检测,及总裁部门,科研单位,大学院校等
气相色谱仪说明书!在线等!好得话有补加分!!
在安装完毕后,或是好久没有使用的仪器以及出现的状况很像漏气时才有必要进行漏气检查。而出现漏气情况多是感觉流量使用过大,或是仪器无法准备好,或是有漏气报警等。
漏气点其实是很有限的。载气来说,有以下几个点,钢瓶与压力表连接处,压力表与管线连接处,管线与净化气连接处(含进口与出口)、三通接口、与气相色谱EPC接口(含进口与出口)、分流进出口、色谱柱接口及色谱柱与检测器接口。
检测漏气的办法很简单,就是把仪器打开后不升温,保证载气通过,然后取一瓶皂液(可以自己配,用点洗衣粉加些水就行,也可以买来用,买的效果好,用后不留痕迹)分别在这些接口处涂一些泡沫,注意,不要弄太多的水,尽量用泡沫,看哪个地方有气泡吹起来,哪就是漏点了。
其实,最常见的漏点,就是气瓶处和进样口。而进样口,柱温箱内还有检测器等一般不建议用皂液,除非实在无法找到漏点了,再进行全面涂皂液检查。
而通常的做法是通过更换进样垫或拧紧进样垫的办法解决就行了,或是在重新上一下柱子,毕竟在柱温箱里,在里面涂皂液不但不方便,而且加热的情况下有水对柱子也不太好。
检测器处也是一样,通过重新上柱子的办法就解决了。至于空气和氢气用同样的办法来解决。
扩展资料:
相色谱仪使用方法及注意事项:
一、开机前准备。
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机。
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求。
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温。
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调到0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样。
三、关机。
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。?
气相色谱仪注意事项:
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa。
2、必须严格检漏。
3、严禁无载气气压时打开电源。
GC-9A气相色谱仪使用说明
一、开、关机顺序:
开机:通氮气 开电源 设置温度 (柱箱、汽化) 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样
关机:关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定(范围:-99℃~399℃)
例如:设置温度为50℃,命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定(范围:0~99℃)
例如:设置温度为120℃,命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温:
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器:
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱:
MONI COL/AUX.1
进样器:
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后,按START键,开始升温。(要执行程序升温,接着按START键。) 要设定温度控制自动停止,命令如下:
如设定STOPTIME 为5小时 (单位:分钟)
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器,依次按 DET 1 ENT ,选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号,依次按 DET ENT 。 了解与编号相对应的检测器类型时,命令为:
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程:
如设置量程1: RANG 1 ENT
显示目前使用量程: RANG ENT
四 分析
当柱温、汽化室温度设定好后,按START 键,开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时,READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前,会略有波动,REDAY 灯会闪烁一、二次,但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时,就可以进样分析了。
五 数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟,其后,指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间,如果没有不良情况,READY的指示灯点亮。
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时:ATTEN 3 ENTER (对照表见说明书31页)。 设定送纸速度10: SPEED 10 ENTER。
3 划出色谱仪的基线 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键,一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键,则作图停止。
4 打印色谱仪的零点的偏离(单位:uV) 按动 PRINT 键,再按着 CTRL 键,按动 LEVEL 键。放开 LEVEL 键后,再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。(注意:CTRL键必须比目的键LEVEL先按,比目的键后放开。)
5 调整色谱仪的零点,使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样,同时按动 START 键。
或 适用范围
气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。
操作规程
1打开稳压电源;
2打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好;
3调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得);
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量;
5打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值;
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度;
7打开计算机与工作站;
8FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰;
9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减;
10待所设参数达到设置时,即可进样分析;
11实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
注意事项
(必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器,未经允许不得使用)
1氢气发生器液位不得过高或过低;
2空气源每次使用后必须进行放水操作;
3进样操作要迅速,每次操作要保持一致;
4使用完毕后须在记录本上记录使用情况。